執(zhí)業(yè)西藥師

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化合物結(jié)晶的方法

單晶樣品的制備很可能是晶體結(jié)構(gòu)分析最重要的階段，因為沒有高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)，許多分析將證明是有問題的，反之，處理好衍射數(shù)據(jù)，用在結(jié)晶上的努力和時間就有了價值，就沒有白費。涉及晶體的生長有許多文獻(xiàn)，還包括專門的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterdam：Elsevie)。

結(jié)構(gòu)分析用的晶體生長有許多專著。

結(jié)晶過程涉及氣體、液體或溶液相中的離子、原子或分子有序的進(jìn)入固態(tài)中有規(guī)則的位置。結(jié)晶過程的初始階段是形成晶核，然后離子、原子或分子在晶核的晶面上逐漸沉積(可被考慮為流體與晶體間的動力學(xué)平衡)。當(dāng)向前速度占支配地位時，晶體就生長。影響平衡的因素包括晶體表面的化學(xué)性質(zhì)，被結(jié)晶物質(zhì)的濃度，晶體內(nèi)和晶體周圍介質(zhì)的性質(zhì)。晶體的形成是發(fā)生在出現(xiàn)臨界大小的晶核以后，此時生成自由能由正值，零變?yōu)樨?fù)值。成核速率隨過飽和度顯著增加，為了限制晶核數(shù)量，過飽和度應(yīng)盡可能的低，過飽和應(yīng)慢慢到達(dá)，一旦到達(dá)這種低程度的過飽和以后，就要小心控制，使少數(shù)幾顆晶核在準(zhǔn)平衡狀態(tài)下，慢慢生長。在成核過程中，外部物體，諸如灰塵顆粒，往往使得在成核過程中熱力學(xué)上發(fā)生變化，所以這些顆粒要通過離心分離或過濾的方法事先去除。加晶種方法也常是控制晶核數(shù)量一種方法。

低分子量的有機、無機化合物晶體生長的方法大概有以下幾種：

1)單溶劑蒸發(fā)

2)兩元溶劑混和物蒸發(fā)

3)成批結(jié)晶

4)液-液擴散

5)座滴汽相擴散

6)改變溫度

7)凝膠結(jié)晶法

8)昇華

9)固化法

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