一級計量師

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氣相色譜儀和液相色譜儀的保養(yǎng)

理化分析實驗室的最主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器，下面就以維護與保養(yǎng)為起點，談談分析儀器的可持續(xù)運行保證。

大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺，發(fā)生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實如果使用得當，保養(yǎng)得法，完全可以也應當正常運轉(zhuǎn)相當長時間，如我們這里一臺1984年引進的島津GC-9A，至今已經(jīng)二十年，仍然在一線工作中發(fā)揮作用。

學習使用分析儀器并不難，做得好做得準就有一定難度，但真正難的是如何保證使其長時間可持續(xù)正常運行的狀態(tài)。

我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護了，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念：維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準確的檢測數(shù)據(jù)。

影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有：1、易損件清理更換不及時、2、硬件使用不科學、3、儀器本身選購及配置不當。

各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。

氣相色譜儀常見故障解答

問題1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?

答：①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。

②在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0．5至1分鐘范圍內(nèi)。

③未吹掃（死）體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

問題2：如何改善峰形?（前伸峰、拖尾峰）

答：前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。

問題3：什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?，而且出現(xiàn)的早?

答：過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。

問題4：何時需更換隔墊或襯管?

答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據(jù)儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

問題5：隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎?

答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標分析物發(fā)生反應。

問題6：排除色譜柱流失問題的最佳方法是什么?

答：診斷色譜柱是否存在流失問題的最佳方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將最近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

問題7：如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積?

答：如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算最終的擴散體積。

問題8：排除色譜柱流失問題的最佳方法是什么?

答：診斷色譜柱是否存在流失問題的最佳方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將最近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

問題9：色譜分析運行時，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎?

答：如果保留時間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。

問題10：為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰?

答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。

問題10：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?

答：1．進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。

2．色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。

3．檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

4．在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。

問題11：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?

答：1．進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。

2．色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。

3．檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。

4．污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。

5．柱子安裝太過?？芍匦掳惭b。

6．載氣流速不合適。重新設定流速。

7．與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。

8．檢測器的燈或電子倍增管老化。

問題12：什么原因?qū)е路逍胃淖?

答：1．檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。

2．樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。

3．色譜柱受污染。

問題13：如果分離度下降，如何處理?

1．柱溫不同。檢查柱溫。

2．不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。

3．改變載氣流速。

4．色譜柱受污染，應用溶媒清洗柱子。

5．進樣器的改變。檢查進樣器的設置。

6．樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

問題14：如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理?

1．試著改變一下進樣方法。

2．改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?/p>

3．重新安裝色譜柱。

4．減小進樣溫度。

問題15：如果懷疑進樣器或載氣被污染了，應采用何種檢測?

1．GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。

2．運行一個空白分析（開啟GC，但不進樣）。

3．收集空白分析的色譜圖。

4．第一個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。2012年一級注冊計量師考試

5．收集第二次空白分析的色譜圖，并與第一次的圖譜進行比較。

6．假如在第一次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了毛細管柱被污染了（進樣器或載氣被污染）。

7．假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。

8．假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表

明了進樣器或載氣被污染了。

問題16：保護柱應為多長?

比較有代表性的保護柱柱長為0．5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質(zhì)為極性，保護柱應該在0．5-1．0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng)。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。

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