一級計量師

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毛細管色譜柱的正確安裝和使用

毛細管色譜柱只有正確的安裝，才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。

正確安裝請參考以下步驟：

步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等。

檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的通氣暢通，如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。

步驟2：將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。

步驟3：將色譜柱連接于進樣口上。

色譜柱在進樣口中插入的深度應根據(jù)所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現(xiàn)性。

通常，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，即處于進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后針尖與色譜柱入口相距1~2cm，（具體的插入程度和方法參考所使用GC的隨機手冊）。 避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細管柱接觸摩擦，以防毛細管柱斷裂受損。

色譜柱正確插入進樣口后，將連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4—1/2圈，保證安裝的密封程度。不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

步驟4：接通載氣。

當色譜柱與進樣口接好后，通入載氣，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。 將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中，正常情況下可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設置正確，并檢查整個氣路有無泄漏，待所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

步驟5：將色譜柱連接于檢測器上。

色譜柱與檢測器的連接安裝和所需注意的事項和色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將色譜柱與檢測器斷開，這樣檢測器可避免被污染。

步驟6：確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查。2012年一級注冊計量師考試

注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7：色譜柱的老化。

色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化，對色譜柱加熱至一恒定溫度，通常取其溫度上限。

特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10~20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限否則極易損壞色譜柱。

當達到老化溫度后，記錄并觀察基線，初始階段基線應持續(xù)上升，在達到老化溫度后5~10min開始下降，并且會持續(xù)分鐘，當達到一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。

如果在1小時后基線仍無法穩(wěn)定，或者在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相關的問題，如果還是繼續(xù)老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同，須按色譜柱供應商提供的老化條件進行老化。

PLOT柱的老化步驟：

AT·Pora系列 250℃ 8h以上；

Molecular Sieve（分子篩） 350℃ 12h；

Alumina（氧化鋁） 200℃ 8h以上；

由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移，當柱子分離過含有高水份樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步驟8：設置確認載氣流速。

對于毛細管色譜柱使用載氣首選高純度氮氣或氫氣，載氣的純度最好大于99．95%，而其中的含氧量越小越好。

如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/s），而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價，因為柱效的計算采用的是載氣平均線速度。

推薦平均線速度值： 氮氣：10~20cm/s 氫氣：20~25cm/s 在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度地降低了背景噪音，建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。

使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

步驟9：柱流失檢測。

在色譜柱老化過程結束后，采用程序升溫作一次空白試驗（不進樣），一般是以10℃/min從50℃升到最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持10min，這樣我們就會得到一張流失圖。

這些數(shù)值可以后作對比試驗，并且對實驗問題的解決有幫助。

在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現(xiàn)，如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。

如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在較低的溫度下，基線信號值明顯大于初始值，那么有可能是色譜柱和系統(tǒng)有污染。

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